Introdução às Técnicas de Sinterização de Cerâmica Avançada

Materiais cerâmicos avançados, devido à sua composição estrutural fina e uma série de excelentes propriedades, como alta resistência, alta dureza, resistência a altas temperaturas, resistência à corrosão e resistência ao desgaste, são amplamente utilizados em vários campos, incluindo aeroespacial, eletrônica, maquinário e biomédico. O desenvolvimento da tecnologia de sinterização de cerâmica influencia diretamente o progresso de materiais cerâmicos avançados e é um passo essencial na fabricação de produtos cerâmicos.

Após a secagem inicial, os corpos verdes precisam passar por sinterização para aumentar sua resistência, estabilidade térmica e estabilidade química. Durante o processo de sinterização, a cerâmica passa por uma série de mudanças físicas e químicas, incluindo retração de volume, aumento de densidade, melhoria de resistência e dureza e transformações de fase nos grãos, alcançando as propriedades físicas e mecânicas necessárias. Diferentes técnicas de sinterização aplicadas a corpos cerâmicos verdes com a mesma composição química podem resultar em diferenças significativas na microestrutura e no desempenho dos materiais cerâmicos finais.

Com base no alvo da pesquisa, a sinterização pode ser categorizada em sinterização em estado sólido e sinterização em fase líquida. Dependendo dos processos específicos, os métodos de sinterização incluem sinterização sem pressão, prensagem a quente, prensagem isostática a quente, sinterização em atmosfera, sinterização por micro-ondas, sinterização por plasma de faísca e outros. Vamos apresentar várias técnicas de sinterização comumente usadas:

1. Sinterização sem pressão

Também conhecido como sinterização atmosférica, esse processo é conduzido sem uma força motriz externa. A principal força motriz para a sinterização vem das mudanças na energia livre de superfície do pó cerâmico, resultando em uma redução da área superficial total do pó e uma diminuição na energia interfacial. A sinterização sem pressão é o processo de sinterização mais simples e mais comumente usado para materiais cerâmicos. Para compostos com forte ligação covalente, como nitretos, carbonetos e boretos, produtos densos não podem ser obtidos apenas por sinterização no estado sólido devido aos seus baixos coeficientes de autodifusão. Para obter a densificação, uma pequena quantidade de auxiliares de sinterização é frequentemente adicionada para diminuir a temperatura de sinterização e reduzir a energia do contorno de grão do processo de difusão no estado sólido, promovendo a densificação.

Os materiais sinterizados por meio de sinterização sem pressão podem apresentar um desempenho ligeiramente inferior em comparação com aqueles sinterizados por meio de prensagem a quente, prensagem isostática a quente e sinterização atmosférica. No entanto, o processo é simples, não requer equipamentos especiais, é econômico e permite a preparação de produtos de formato complexo e produção em lote.

2. Sinterização de pressão de gás

A sinterização por pressão de gás foi desenvolvida simultaneamente no Japão e nos Estados Unidos. Envolve a sinterização de produtos cerâmicos sob condições de alta temperatura e pressão usando nitrogênio pressurizado ou outras atmosferas inertes. A sinterização por pressão de gás atende às necessidades de sinterização de certos materiais cerâmicos especiais, como a prevenção da decomposição. Durante os estágios posteriores do período de retenção, a pressão aplicada ajuda a obter um processo de prensagem isotrópica semelhante à prensagem isostática a quente, que melhora ainda mais as propriedades do material.

3. Prensagem a quente

A prensagem a quente (HP) é um método de sinterização que envolve pressão mecânica. Neste processo, o pó cerâmico é colocado em uma cavidade do molde e aquecido até a temperatura de sinterização enquanto é submetido a pressão. A pressão externa complementa a força motriz, permitindo que a densificação ocorra em um tempo relativamente curto e resultando em uma microestrutura com grãos finos e uniformes. Essa técnica de sinterização fornece propriedades mecânicas aprimoradas, reduz o tempo de sinterização ou reduz a temperatura de sinterização, o que, por sua vez, diminui a quantidade de auxiliares de sinterização de cerâmica covalente e, por fim, melhora o desempenho mecânico do material em alta temperatura.

4. Prensagem Isostática a Quente

A tecnologia de prensagem isostática a quente (HIP) foi iniciada em 1955 pelo Laboratório Battelle Columbus, nos Estados Unidos, para o desenvolvimento de materiais para reatores nucleares. A introdução da primeira máquina HIP pelo Laboratório Battelle Columbus em 1965 marcou o nascimento do equipamento de prensagem isostática a quente.

A prensagem isostática a quente é uma técnica de sinterização que utiliza gases inertes, como nitrogênio ou argônio, como meio de transmissão de pressão. O processo envolve colocar o produto em um recipiente selado e submetê-lo a pressões iguais de todas as direções sob uma combinação de temperaturas variando de 900°C a 2000°C e pressões de 100~200 MPa, alcançando assim um tratamento simultâneo de sinterização pressurizada. A prensagem isostática a quente pode ser classificada em dois tipos: (1) sinterização após encapsulamento ou pó cerâmico encapsulado diretamente com subsequente prensagem isostática de alta temperatura e (2) pós-processamento através de prensagem isostática de alta temperatura após modelagem e sinterização do pó cerâmico.

Este método de sinterização resulta em produtos com alta densidade, excelente uniformidade e excelente desempenho. Além disso, a técnica oferece vantagens como ciclos de produção curtos, etapas de processo reduzidas, baixo consumo de energia e perda mínima de material.

5. Sinterização por Plasma Spark (SPS)

Spark Plasma Sintering (SPS) é uma nova técnica de sinterização rápida desenvolvida no Japão nos últimos anos. Ele utiliza corrente elétrica pulsada para sinterização assistida por pressão. A corrente de pulso faz com que o material processado se autoaqueça e a energia do plasma de descarga entre as partículas atinge uma sinterização rápida e densa. Acredita-se que o mecanismo de sinterização do SPS envolve o aquecimento Joule da prensagem a quente convencional e a deformação plástica causada pela pressão. Além disso, a tensão de pulso de corrente direta ocorre entre as partículas de pó, utilizando o efeito de aquecimento espontâneo da descarga de partículas de pó, resultando em alguns fenômenos únicos específicos do processo SPS.

Comparado às técnicas de sinterização tradicionais, o SPS oferece vantagens como aquecimento rápido, tempo de aquecimento curto e baixa temperatura de sinterização, permitindo a formação de materiais com grãos ultrafinos ou mesmo em nanoescala e sem anisotropia significativa.

6. Sinterização por Microondas

A sinterização por micro-ondas de materiais cerâmicos foi proposta pela primeira vez por Levinson e Tinga em meados da década de 1960. Ele utiliza a perda dielétrica de materiais cerâmicos em campos eletromagnéticos de micro-ondas para obter sinterização e densificação. Durante a sinterização por micro-ondas, os materiais absorvem energia de micro-ondas, convertendo-a em energia cinética molecular e potencial dentro do material. Isso resulta em aquecimento uniforme, gradientes mínimos de temperatura interna e taxas de aquecimento e sinterização rápidas. A sinterização por micro-ondas pode atingir uma sinterização rápida a baixa temperatura, melhorando significativamente as propriedades mecânicas dos materiais cerâmicos. Além disso, não requer fonte de calor, tornando-o altamente eficiente e economizador de energia. Possui alta eficiência de produção, baixo custo unitário,

7. Síntese de alta temperatura autopropagada

A síntese de alta temperatura autopropagada (SHS) é uma técnica de preparação de materiais que surgiu em meados do século 20, proposta pelo ex-cientista soviético Merzhanov. Este método é baseado no princípio de reações químicas exotérmicas, utilizando energia externa para induzir reações químicas localizadas, resultando na formação de uma frente de reação química (onda de combustão). Posteriormente, a reação química continua com o apoio do calor liberado por ele mesmo e, à medida que a onda de combustão se propaga, a combustão se espalha por todo o sistema, sintetizando os materiais desejados. A sinterização SHS refere-se ao uso do alto calor liberado pelas reações SHS, combinado com prensagem a quente ou prensagem isostática a quente, para obter síntese e densificação simultâneas,

Este método é caracterizado por equipamentos e processos simples, reações rápidas, alta pureza do produto e baixo consumo de energia. É adequado para sintetizar compostos com razões químicas não estequiométricas, produtos intermediários, fases metaestáveis, entre outros. Desde a década de 1980, a tecnologia de síntese de alta temperatura autopropagada passou por um rápido desenvolvimento e foi aplicada com sucesso à produção industrial. Ele foi integrado a várias outras tecnologias em campos relacionados, resultando em uma série de técnicas relacionadas, como síntese de pó SHS, sinterização SHS, densificação SHS, metalurgia SHS e muito mais. A síntese de alta temperatura autopropagada pode ser utilizada não apenas na síntese de pó cerâmico e na sinterização de materiais cerâmicos, mas também na preparação de varetas de materiais de alto ponto de fusão,

O futuro da tecnologia de sinterização está se movendo em direção à precisão, controlabilidade e eficiência energética. Novas técnicas de sinterização tornaram-se um tópico importante na pesquisa atual sobre sinterização de materiais cerâmicos devido ao seu potencial de benefícios de economia de energia e tempo.

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